羧甲基纖維素鈉的制備流程
羧甲基纖維素鈉是一種纖維素衍生物,由天然纖維素經(jīng)化學(xué)改性成的,用途廣泛。為了讓你更多的了解它,讓我們從它制備步驟中了解它。
一.儀器和試劑:
三頸瓶(250m1).電動(dòng)攪拌機(jī).冷凝管.滴液漏斗.恒溫水浴鍋.開水漏斗.布氏漏斗.抽濾瓶.量杯.錐形瓶.克氏燒瓶.水泵。
全棉(或造紙漿泊).95%酒精.75%酒精.26%氯乙酸酒精溶液.30%NaOH.乙酸。
二.羧甲基纖維素鈉的制備流程:
把4.放到三頸瓶里g加入75%酒精100ml,拌和。在強(qiáng)烈拌和下,根據(jù)滴液漏斗遲緩添加30%NaOH?40ml,水浴回流濕熱(30~35)℃)并繼續(xù)拌和30min。酒精能促進(jìn)堿對(duì)纖維的滲入和擴(kuò)散。堿化溫度不超過355℃,避免堿纖維變黃。
將堿纖維制冷至室溫后,根據(jù)滴液漏斗添加12.5ml氯乙酸酒精溶液,555℃水浴拌和回流45min,再將溫度提升到70℃,回流加溫拌和1.5h。反映溫度太高或太低都不好,太低會(huì)影響轉(zhuǎn)換率,太高會(huì)影響成品吸水性和黏度。取樣品,可溶于水,表明反映完成。
趁熱過濾,放棄過濾液。將制成的羧甲基纖維素鈉粗制品放進(jìn)量杯中,在5050℃在水浴里加入95%酒精100ml混和成漿體,用少量95%酒精過慮(15%)ml×2),直至商品不含NaCl(用AgNO3溶液檢測(cè))。
將產(chǎn)物在80℃水浴里的減壓蒸餾乙醇回收,燒瓶為白色粉狀羧甲基纖維素鈉。
羧甲基纖維素鈉(cmc)它是一種重要的纖維素衍生物,是一種由天然纖維素化學(xué)改性制成的水溶離子醚。由于它的溶液有增稠功效.粘接涂膜.維持水份.乳化和飄浮已廣泛應(yīng)用于食品中.牙膏.紡織.印染.造紙.原油.藥業(yè).橡膠.涂料.化妝品和其他行業(yè)。在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,羧甲基纖維素鈉一般用作內(nèi)服和部分藥物制劑,黏合劑和分解劑做為片狀,或乳化的乳化穩(wěn)定劑.膠黏劑片狀.增粘劑和成膜劑。然而,隨著人們對(duì)自身健康和藥健康與藥品安全,制藥行業(yè)對(duì)羧甲基纖維素鈉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)愈來愈高。因此,怎樣處理和制備良好的性能.價(jià)格低廉.近些年,羧甲基纖維素鈉的安全穩(wěn)定已成為研究的核心。
目前,羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)工藝主要分為水介質(zhì)法和溶劑介質(zhì)法。水介質(zhì)法是初期生產(chǎn)羧甲基纖維素鈉的工藝方式,以水為反映介質(zhì),在游離堿跟水的條件下反映堿纖維素和醚化劑。此方法工藝和設(shè)備簡(jiǎn)易,投資少,成本低,但往往只能用以洗潔劑.紡織上漿.石化工業(yè)里的黏合劑.低檔產(chǎn)品。溶劑法是一種以有機(jī)溶液為反映介質(zhì)的堿化和醚化反映工藝方式。和水介質(zhì)法相比,其具有反應(yīng)速度快、副反應(yīng)少、商品性能更持久、性能出色等特點(diǎn)。它一般用以藥物制劑行業(yè)。然而,雖然有很多常見的水介質(zhì)法制備技術(shù),但大多數(shù)都是高成本.低產(chǎn)量和黏度.在醫(yī)藥行業(yè),取代均勻度和流變性差的缺陷越來越無法滿足高質(zhì)量要求。
羧甲基纖維素鈉的工藝生產(chǎn)經(jīng)歷過三個(gè)階段,
第一階段,即最初投入工業(yè)生產(chǎn)時(shí),選用水介質(zhì)法生產(chǎn)。水介質(zhì)法主要以水為反映介質(zhì),生產(chǎn)與制備羧甲基纖維素。
因?yàn)闊岱稚⑦t緩,傳質(zhì)不勻,生產(chǎn)中醚化劑應(yīng)用效率低,整個(gè)生產(chǎn)中獲得的商品替代不均,慢慢被淘汰。目前,水介質(zhì)法主要用于生產(chǎn)低級(jí)別.粗糙工業(yè)型羧甲基纖維素。溶劑法的出現(xiàn)很切實(shí)解決了水介質(zhì)法的缺陷,以有機(jī)溶劑為反映介質(zhì),即提升了乙醚劑的排熱速率、分散速度與反應(yīng)速率,提升了乙醚劑的效率。
溶劑法的發(fā)展經(jīng)歷過兩個(gè)階段,一是捏合法,
第二種是泥法。捏合法通常是捏合機(jī)做為反應(yīng)釜,其有機(jī)溶劑用量偏少。污泥法是一種將堿化與醚化分離的生產(chǎn)方法,具備更多的有機(jī)溶液。隨著羧甲基纖維素生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展,越來越多的溶液法研究羧甲基纖維素的制備,但由于纖維素溶劑偏少,成本較高,并未產(chǎn)生工業(yè)化。
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