羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍分光光度法測定：
羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍分光光度法測定,維多利亞藍4R與羧曱基纖維素鈉能在pH 6.0的緩沖介質(zhì)中發(fā)生反應生成離子締合物。在適宜的 條件下，利用吸光度與羧曱基纖維素鈉濃度之間的關(guān)系，通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化，建立了 羧曱基纖維素鈉的維多利亞藍4R分光光度法測定方法，該方法可行性好。
水溶性纖維素陰離子醚是羧甲_纖維素鈉的 主要存在方式，在:g業(yè)和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的應 用純度的水溶性纖維素陰離筆醚也可稱為纖維 膠。目前，羧甲基纖維素鈉的測定方法有熒光分光 光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法，凝膠滲 透色譜法、沉淀滴定法以及核磁共振法等w|本研究 利用維多利亞藍4R分光光度法建立了羧甲基纖維 素鈉含#的測定方法，在維多利亞藍4R-羧甲基纖 維素鈉體系中，羨緩沖介質(zhì)為pH 6.0時維多利亞藍 4R與羧甲基纖維素鈉發(fā)生反應形成離子締合物，溶 液發(fā)象褪色，并且在614 nm處褪色達到峰值，用此 方法測定了煙葉中羧甲基纖維素鈉含量，結(jié)果較為 理想，可行性好。
1材料與方法
1.1材料
市場上銷書的煙葉，對煙葉進行烘干，井研磨 成粉末備用。
維多利亞藍4R溶液:儲備液濃度l.OxlO-3mol/L， X作液濃度2.0xl〇4m〇l/L;羧甲_纖維素鈉溶液: 儲備液濃度40 g/mL.s3作液濃度20 g/mL;BR緩沖 液：用 0.04 mol/L H3P04.,H3B03 和 CH3C00H 與 0.2 mol/L NaOH按照一蠢比例混會，配成緩沖溶液，籌 用酸度計校正溶液pH;試驗用水為去離f水，其余 試劑均為分析純。
AL204型電擎彥平，722型分光光度計(杭州科 曉化謀:儀器設備有限公司）;PHS-3C型酸度計， UV-8500型紫外-可見分光光度計(上海虹益分析 儀器有限公il)8.
2結(jié)果與分析
2.1吸收光譜
圖1為維多利亞藍4R與反應體系的吸收光 譜。由圖1可知，220~700 nm為羧甲^纖維素鈉無 吸收波長范圍，因a-ci*鍵和非鍵電子n構(gòu)成了羧 甲基纖維素鈉結(jié)構(gòu)，而高能量的躍遷是a-cr*和n- a*，屬予吸收光譜的真查紫外區(qū)P]。共軛體系是維多 利亞藍4R的主要結(jié)構(gòu)，在635 nm處是其最大吸收 波長。當處于酸性介質(zhì)時，帶有正電荷的維多利亞藍 4R與帶負電荷的羧甲基纖維素鈉相遇，會結(jié)合產(chǎn)生 締合物，產(chǎn)生新的吸收光譜，吸光度會發(fā)生減小，并 伴隨有肩峰存在的現(xiàn)象。
2.2酸度的影響
酸度對維多利亞藍4R-羧甲舉纖維素鈉體系 吸光度的影響如圖2所示。羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍分光光度法測定,當pH 4.0~6.0時，吸光 度較大且比較穩(wěn)定@;當PH>6.0時，吸光度開始減 小，pH 4.0~6.0為該體系的最佳酸度范圍。
2.3緩沖液用量的影響
緩沖液用量對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉 體系吸光度的影響如圖3所轅。由圖3可知，緩沖 液的最佳用I：為0.5 mL。
2.4維多利亞藍4R用量的影響
維多利亞藍4R用量對維多利亞藍4R-羧甲截:: 纖維素鈉體系吸光度的影響[5]如圖4所示。由圖4 可知，0.75~1.25 mL是體系最佳染料$范圍，所以 本研究采用1.25 mL。
2.5共存物質(zhì)的影響
共存物質(zhì)對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體 系的吸光度測定的影響見表％從表1可以看出， N03_、C032-、P04V、L-組氨酸碡對測定結(jié)果干擾較大;
表1共存物質(zhì)的影響
共存物質(zhì)允許濃度//mg/mL/I的變化//%
淀粉14.8
DL-半胱氨酸5xl0_33.6
L-色氨酸14.4
L-飢氨酸4xl〇-'-3.0
Tritons-1001.0264.0
(NH4)2F(，SO452.3
NH4N034x10-1-3.7
Na2C032.5xl0_3-2.1
KC111.8
CuS044.4x10-14.9
MgS0414.0
Fc3+lxl〇-'-1.4
Ca2+2x10」1.6
Zn2+6.85.8
PO43-2.13xl〇-2-4.1
而一般常見陽離子、淀粉對測定結(jié)果影響不大。當 共存離子濃度過大，吸光度會發(fā)生減小，吸收波長 就會發(fā)生變化，對測定的結(jié)果產(chǎn)生影響[6,7]。
2.6煙葉提取液中羧甲基纖維素鈉的測定
稱取煙葉0.605 2 g,把煙葉放到開水中煮1 h， 然后過濾得到混合溶液[s]，羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍分光光度法測定,用容董瓶標定到100 mL， 取0.1 mL進行試驗測定，結(jié)果如表2所讀‘
表2煙葉中竣甲基纖維素鈉的測定結(jié)果
樣品煙葉巾羧甲基纖維加人羧甲基纖維測定丨平均含RSD N收41
編號素鈉含量//g/mL素鈉含量//g/mL量"g/mL%%
12.4413.3824.4498.31
22.4424.1624.3393.74
32.4434.9944.7491.80
3小結(jié)
利用吸光度與羧甲#纖維素濃度之間的關(guān)系， 通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化，建囊了維多 利亞藍4R分光光度法來測定羧甲基纖維素鈉含，囊: 的方法，該方法可行性好。
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