大部分人工合成的高分子材料在自然界難以降解，因此人們開展各種微型實(shí)驗(yàn)研究工作，制成了各種可降解材料。本實(shí)驗(yàn)對現(xiàn) 有天然高分子材料CMC[U進(jìn)行接枝共聚來達(dá)到改性的目的，采用氧化還原法制備CMC-g-PAM共聚物，通過霍夫曼降解制得 CMC接枝聚乙烯銨聚陽離子材料，探索反應(yīng)條件對接枝參數(shù)的影響(2)。與CMC接枝聚丙烯酸鈉(CMC-g-PAC)聚陰離子材料 復(fù)合制備CMC聚電解質(zhì)復(fù)合物膜，在有機(jī)物-有機(jī)物混合體系中復(fù)合物膜具有良好的分離性能。在常規(guī)的制備中，該實(shí)驗(yàn)約 需10-15h,耗時(shí)長，實(shí)驗(yàn)效果較差，污染較為嚴(yán)重。本研究是在原常規(guī)法實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)為微型實(shí)驗(yàn)，大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí) 間，實(shí)驗(yàn)效果顯著。
1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器與藥品儀器：TDA溫度測量控制儀及水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、真空干燥箱、抽濾裝置、電子天平、超聲波清洗器、三口燒瓶(50mL)、溫 度計(jì)(1001 )、球形冷凝管、球形滴液漏斗藥品：羥甲基纖維素鈉(分析純)渭8(^、心520,、丙烯酰胺、次溴酸鈉、乙醇。
1.2合成路線CMC在K&08引發(fā)下與丙烯酰胺發(fā)生自由基反應(yīng)：1.3實(shí)驗(yàn)步驟1.3.1CMC接枝聚丙烯酰胺的合成?
在裝有球形冷凝管、溫度計(jì)和攪拌器的50mL三口燒瓶中加人0.3g CMC和lOmL蒸餾水，水浴鍋加熱。攪拌并升溫至 60^使CMC完全溶解。待CMC溶解完全后，撤掉水浴鍋，自然冷卻至室溫。用球形滴液漏斗滴加0.3~0.5mL0.1mol/L過硫酸 鉀水溶液(引發(fā)劑)和〇。4g丙烯酰胺(反應(yīng)物)水溶液，70~90丈下反應(yīng)2.0~4.0h,冷卻，用95%的乙醇將產(chǎn)物CMC-接枝-聚丙規(guī) 酰胺(CMC-g-PAM)沉淀、抽濾，重復(fù)3~5次剪碎、抽濾，真空烘箱干燥，稱重。小燒杯中加兩份蒸餾水，在超聲波清洗器中純 化，干燥，稱重，計(jì)算接枝參數(shù)。
1.3.2Hoffman降解反應(yīng)lOmL小燒杯中加人0.5gCMC-g-PAM和5mL蒸餾水，充分浸泡(大約24h)。在50mL三口燒瓶中依次加人充分浸泡的 5mL CMC-g-PAM、10mL 0.1mol/L NaOH 溶液、12 mL 0.1m〇l/L NaBrO溶液，冷水浴反應(yīng) 0.5h。加熱升溫70T,反應(yīng) 1.5h,撤掉 水浴鍋，自然冷卻至室溫，用95%的乙醇將產(chǎn)物CMC接枝聚乙烯銨沉淀出、抽濾、剪碎、抽濾，真空烘箱干燥，稱重。
2結(jié)果討論2.1接枝參數(shù)的計(jì)算接枝率G(%) =〔(M2 - M。) / M2〕x 100 接枝效率E(%) =〔(M2 - M。) / (M, - M?)〕x 100 單體接枝轉(zhuǎn)化率C(%) =〔(M, - M〇) / M3〕x 100式中，\1〇、》1,、1?2、1^分別代表0?(：投料量、粗接枝物、純化后接枝物與單體的質(zhì)量(8)
2.2溫度對接枝共聚反應(yīng)的影響固定反應(yīng)時(shí)間3h，物料比AM:CMC為0.4g:3g，引發(fā)劑用量為4.0mL。由圖1可以看出，801；是CMC接枝聚丙烯酰胺反應(yīng) 進(jìn)行的適宜溫度，并分析造成圖中曲線趨勢的可能的原因 2.3引發(fā)劑用量對接枝共聚反應(yīng)的影響固定反應(yīng)溫度80T,反應(yīng)時(shí)間3.0h,物料比AM:CMC為0.4g:3g。由圖2可知，引發(fā)劑用量為4.0mL時(shí)較適于接枝共聚反應(yīng) 的進(jìn)行，分析其可能的原因。
2.4反應(yīng)時(shí)間對接枝共聚反應(yīng)的影響圖1溫度對接枝參數(shù)的彩響圖圖3反應(yīng)時(shí)間對接枝參數(shù)的影響圖2引發(fā)劑用置對接枝參數(shù)的影響圖 參考文獻(xiàn)固定反應(yīng)溫度80t，物料比AM:CMC為0.4g:3g，引發(fā)劑用量為4.0mL。從圖3可以看出，反應(yīng)時(shí)間為3.5h是CMC接枝聚 丙烯丑胺反應(yīng)進(jìn)行的適宜反應(yīng)時(shí)間，分析反應(yīng)時(shí)間對接枝參數(shù)的影響。
轉(zhuǎn)載請注明：山東東達(dá)纖維素有限公司（http://i-hitachinaka.com/)，是專業(yè)的羧甲基纖維素鈉，羧甲基淀粉鈉，黃原膠生產(chǎn)型企業(yè)，專業(yè)生產(chǎn)羧甲基纖維素鈉，羧甲基淀粉鈉,黃原膠。擁有雄厚的技術(shù)力量，先進(jìn)的生產(chǎn)工藝和設(shè)備。東達(dá)纖維素有限公司全體員工為海內(nèi)外用戶提供高技術(shù),高性能，高質(zhì)量的產(chǎn)品。熱忱歡迎國內(nèi)外廣大客戶合作共贏。