羧甲基纖維素鈉是一種用途很廣的工業(yè)原料，它作為乳化劑、粘合劑、穩(wěn)定劑在石 油鉆井、紡織、造紙等許多工業(yè)生產(chǎn)中能起到獨(dú)特的作用•目前以棉花為原料生產(chǎn)纖維 素鈉的工藝條件已有文獻(xiàn)|1]報導(dǎo)，用稻草等植物纖維能制纖維素鈉雖有文獻(xiàn)提到，但沒 有工藝條件的報導(dǎo).稻草是一種纖維素含量較高的農(nóng)副產(chǎn)品，一般含量在40%左右m •長 期以來，這一廉價的資源沒有得到開發(fā)，為了充分利用這一自然資源，本文研究以稻草 為原料制備羧甲基纖維素鈉的工藝條件.
2實驗部分
2. 1藥品與原料
氫氧化鈉、一氯乙酸、無水乙醇均為化學(xué)純試劑，稻草為早稻無霉變優(yōu)質(zhì)原料.
2.2纖維素的提取
將稻草去掉穗頭部分后切成4?5cm長備用.
制取纖維素的實驗條件，由文獻(xiàn)[21可知，稻草纖維素的含量在36%?40%之間，其它 均為無用的雜質(zhì)，需要在纖維素的制取過程中除去，這些雜質(zhì)的主要是戊糖、木質(zhì)素和 無機(jī)物等，所以實驗條件的選擇必須根據(jù)這些物質(zhì)的性質(zhì)來確定.實驗表明堿煮是除去 這些雜質(zhì)的方法之一，因為堿不但可以同稻草中的淀粉、果膠、脂肪、樹脂等有機(jī)物反 應(yīng)，生成溶于水的組分，也可以同木質(zhì)素中的羥基(一 OH)反應(yīng)生成可溶性堿木質(zhì)素，從 而與纖維素分離.無機(jī)物中的主要成分Si〇2與堿反應(yīng)生成NaS,03溶于黑液中，從而達(dá)到去
雜目的.但堿的濃度不宜過大，堿煮的時間不宜太長，否則纖維素也會有較大的損失.實 驗表明NaOH的濃度為8%、煮沸時間為1小時較為適宜.
制取纖維素實驗過程：稱取草料20克，洗盡泥沙置于燒杯中，加入8%的NaOH溶液 400ml,在電爐上加熱至沸騰，保持微沸一小時，冷卻至室溫，傾去上層堿液留待下次再 用，將下層沉淀物倒入濾布框中，用水洗去堿溶雜質(zhì)，壓濾至干，加入漂白劑進(jìn)行漂白， 即可得植物纖維.
纖維素收率分析：將漂白后的纖維素用酸調(diào)節(jié)至PH=2,室溫條件下放置兩天，用水 洗滌至中性，擠干水分后在105°C條件下干燥至恒重，實驗表明稻草纖維素收率為31%. 2.3纖維素的醚化
稱取8克繹干燥的纖維素，加入5%的氫氧化鈉溶液75克，攪拌均勻后在室溫條件下堿 化兩天.如果需縮短堿化時間，可升高堿化溫度，但需補(bǔ)充堿化的水分.纖維素堿化后 轉(zhuǎn)入250毫升三頸瓶中，加入170毫升無水乙醇，充分?jǐn)嚢枋怪鶆蚍稚⒂谌軇┲?，然?滴加含3克一氯乙酸的無水乙醇溶液30毫升，在70°C條件下反應(yīng)5小時.抽檢反應(yīng)產(chǎn)物是 否完全溶于水，如果達(dá)不到要求，可繼續(xù)保溫一段時間.
3結(jié)果與討論
3.1氫氧化鈉用量的確定
氫氧化鈉是纖維素醚化反應(yīng)的推動力.高含量的氫氧化鈉能加快醚化速度，同時可 得到水溶性較好的產(chǎn)物，但實驗表明并非堿含量越高越好，因為在醚化反應(yīng)中高濃度氫 氧化鈉的存在促使下列副反應(yīng)發(fā)生
[c6H702(0H),0Na] +nClCH2COONa ->[c6H702(0H)2CH2C00Na]n +nNaCl NaOH + CICH2COONa — HOCH2COONa + NaCI
醚化劑的利用率顯著下降.實驗結(jié)果得出纖維素與氫氧化鈉質(zhì)量最佳比例為8:3.5.
3.2混合溶劑中水的含量
本實驗采用乙醇與水混合溶液作醚化反應(yīng)的溶劑，水含量的多少對產(chǎn)物質(zhì)量影響較 大，含量太少不利于醚化劑均勻擴(kuò)散到纖維素表面上去參與反應(yīng)，含量過大則生成的羧 甲基纖維素鈉在水中溶解包裹了纖維素阻礙醚化劑與纖維素的接觸，不利于反應(yīng)的進(jìn)行， 而且水含量大大降低了堿的濃度，削弱了醚化反應(yīng)的推動力.實驗表明混合溶劑中水最 合適的含水量量為30%.
3.3溫度對醚化反應(yīng)的影響
在醚化反應(yīng)實驗中，對溫度的控制采用二步控制法，滴加醚化劑時控制在較低的溫 度條件下進(jìn)行，盡可能減慢醚化反應(yīng)的速度，以降低溶液的粘度和包裹現(xiàn)象的發(fā)生，讓 醚化劑均勻擴(kuò)散到纖維素的表面上去.一般溫度控制在30°C?40°C之間進(jìn)行.主反應(yīng)溫 度的控制盡可能高一些好，從理論上講溫度越高反應(yīng)速度越快，可縮短反應(yīng)時間.但根 據(jù)混合溶劑的特性，本實驗主反應(yīng)溫度控制在70。(：?75°C條件下進(jìn)行，反應(yīng)5小時可得到 水溶性較好的產(chǎn)物.
3.4羧甲基纖維素鈉的理化指標(biāo)分析
38衡陽師專學(xué)報(自然科學(xué))第15卷
成品的理化指標(biāo)按文獻(xiàn)m提供的方法進(jìn)行分析，其中2%水溶液粘度改用烏氏粘度計 測定，溫度條件為25±0.5°C,分析結(jié)果見下表.
羧甲基纖維素鈉部分理化指標(biāo)
項目含水量（％)純度（％)代替度（a.s)' PH值粘度（pas)水不溶物（％)
指標(biāo)<10>90>0.87.5-8.5>700<4
選用優(yōu)質(zhì)稻草制備羧甲基纖維素鈉，產(chǎn)品完全符合工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，是一項投資 小、見效快、工藝條件簡單的項目，具有一定的開發(fā)價值.
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