羧甲基淀粉鈉是一種重要的食品添加劑，它是以原淀 粉通過氫氧化鈉和氯乙酸為反應(yīng)試劑，在醇類或酮類介質(zhì) 中進(jìn)行親和取代反應(yīng)制備而成，因此羧甲基淀粉鈉中含有 氯化物。羧甲基淀粉鈉中的氯化物含量的定量分析，本實驗在國標(biāo)的基礎(chǔ)上優(yōu)化試驗條件，根據(jù)不同 氯離子濃度下Agcl懸濁液吸光度的不同，定量測定羧甲 基淀粉鈉中氯化物含量，對測定羧甲基淀粉鈉氯化物含量 具有一定的指導(dǎo)性。

1材料與儀器

鹽酸：分析純；硝酸：分析純；硝酸銀：分析純；鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液:0.01mol/L;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確移取10.00mL 0.01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，稀釋至刻 度，配制成35.5滋g/mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；硝酸銀溶液： 0.1mol/L;水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。儀器：722N型分 光光度計。

2原理

羧甲基淀粉鈉酸解后溶液中的氯離子與硝酸銀反應(yīng) 生成沉淀，利用溶液吸光度的大小與溶液中生成的氯化銀 懸浮物的量的關(guān)系來測定羧甲基淀粉鈉中氯化物含量。化 學(xué)反應(yīng)方程式為：Ag++Cl-寅AgCl引。

3實驗方法

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于25mL比色管中，用水 定容至刻度，然后加入1mL硝酸銀溶液，混勻，放置 40min,用1cm比色皿，在342nm波長下測定吸光度，并繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線。如圖1所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線在氯化物含量為2.7~ 177.5滋g/ mL時，線性良好，線性方程為y=0.0023x- 0.0062,相關(guān)系數(shù)為 R2=0.999。

3.2樣品處理稱取試樣0.1000g,加10mL水和1mL 硝酸，水浴加熱10min后冷卻，必要時可過濾。用少量的水 淋洗殘渣，合并洗液與濾液，加水至100mL。

作者簡介：馬蘭（1985-),女，河北安國人，助理工程師，研究方向 為羧甲基淀粉鈉中氯化物含量定量分析。

3.3 樣品測定 液管移取25mL作為試 樣溶液。向試樣溶液中0.2 加入lmL硝酸銀溶液，〇.1 充分混句，靜置40min，° _

在342nm的波長下測定 其吸光度。用純水做空白試驗。

3.4結(jié)果計算

試樣中氯化物含量為：

mx10 伊25

式中：棕一氯化物含量，％;

a—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的氯化物含量，滋g; m—試樣的質(zhì)量，g。

4結(jié)果與討論

4.1測定波長的選擇移取4mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 25mL比色管中，羧甲基淀粉鈉中的氯化物含量的定量分析，用水稀釋至刻度，用1cm比色皿，以實驗 中沒加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液 的試液為參比液，于 300~360nm波長之間測 定試液的吸光度，以波 長為橫坐標(biāo)，吸光度為 縱坐標(biāo)繪制波長~吸光 度曲線，如圖2所示。因 為在最大吸收波長處測定靈敏度較高，由圖可以看出氯化 銀在342nm處吸光度最大，且在此處左右的曲線較為平 坦，吸光度變化不大。因此選擇342nm作為測定波長。

4.2放置時間的選擇移取4mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 25mL比色管中，用水稀釋至刻度，用1cm比色皿，以實驗 中沒加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液的試液為參比液，測定不同放置時 間下的吸光度，以放置時間為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪 制放置時間一吸光度曲線，如圖3所示。

如圖3所示，氯化銀混濁液在放置0~40min之間，吸 光值上升比較快，在放置40~60min吸光值趨于穩(wěn)定。因此 本實驗選擇放置40min后立即測定吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線驗 證將基準(zhǔn)氯化鈉在 110益條件下干燥至 恒重，精密稱取基準(zhǔn) 氯化鈉0.4944g，置于 1000mL容量瓶中，加 水溶解并稀釋至刻 度，搖勻。移取10mL上述溶液于100mL容量瓶中，加水稀 釋至刻度，搖勻，lmL此溶液相當(dāng)于30滋g的氯離子。移取 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL上述溶液作為待測液，其實 際氯含量已知，按照本實驗的方法進(jìn)行測定，以判斷方法 的準(zhǔn)確性。結(jié)果如表1，由本方法測定得到的平均值與實 際值吻合，方法準(zhǔn)確性較高平行之間的標(biāo)準(zhǔn)差較小，穩(wěn)定 性好。

4.4與國標(biāo)方法對比分別取氯化物含量不同的羧甲 基淀粉鈉①號、②號和③號，分別稱取0.1017g、0.1067g和 0.1103g三種樣品于100mL容量瓶中，將樣品處理后分別 按國標(biāo)法和本方法進(jìn)行測定，將兩種方法測定結(jié)果進(jìn)行 比較。

4.4.1國標(biāo)法結(jié)果（如圖4所示）④號：移取 0.3mL0.01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL比色管中，用水 稀釋至刻度，加入1mL硝酸銀溶液。讓5人觀察測定結(jié)果 圖，①號：5人全部認(rèn)為合格；②號：人認(rèn)為合格，3人認(rèn) 為不合格;③號：3人認(rèn)為合格，2人認(rèn)為不合格。因此不同 的人測定結(jié)果不同，這樣導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

4.4.2用分光光度法測定結(jié)果 細(xì)分，又可以分為內(nèi)部環(huán)境與外部環(huán)境。內(nèi)部環(huán)境指媒體 自身的環(huán)境，包括廣告時段、節(jié)目和銷售環(huán)境。廣告時段環(huán) 境指廣告條數(shù)、時段長度、此時段廣告片及廣告前后廣告 的內(nèi)容與質(zhì)量、此時段競爭品牌廣告播出情況；節(jié)目環(huán)境 指頻道定位、節(jié)目形式和內(nèi)容的創(chuàng)新以及節(jié)目編排的藝術(shù) 等;銷售環(huán)境指客戶服務(wù)的質(zhì)量。外部環(huán)境指媒體和廣告 所處的外部客觀環(huán)境，羧甲基淀粉鈉中的氯化物含量的定量分析，包括競爭頻道情況、經(jīng)濟環(huán)境等。

應(yīng)當(dāng)清醒地看到，隨著數(shù)字新媒體的發(fā)展，尤其是移 動多媒體終端的出現(xiàn)，“大媒體業(yè)”的競爭已經(jīng)深入了整個

表1

試樣

體積測定值（滋g)平均值

(滋g)標(biāo)準(zhǔn)差實際值

(滋g)

0.5mL14.414.914.414.914.60.0215

1mL29.729.230.129.229.60.0430

2mL59.760.159.259.759.70.0360

4mL119.2117.9118.3118.8118.60.06120

5mL147.9148.3148.7147.9148.20.03150

①號氯化物含量為 0.26% (<0.43%)，合格；②號 氯化物含量為0.43% (越 0.43%)剛剛達(dá)到合格；③

號氯化物含量為0.45% (>

0.43%)不合格。

4.4.3結(jié)論將兩方法 測定結(jié)果比較：分光光度法（1)(2)(1)(3)

較國標(biāo)法測定羧甲基淀粉圖4

鈉中氯化物含量更科學(xué)準(zhǔn)確，該方法排除了目視比色法中 的各種不穩(wěn)定因素的影響，不僅操作簡便、檢測快捷，而且 可以定量測定羧甲基淀粉鈉中氯化物的含量，既滿足客戶 要求，同時也保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。